Mikroplastika je zaradi svoje razširjenosti v okolju postala pomemben predmet raziskav na področju kakovosti voda in varovanja okolja. FTIR spektroskopija omogoča hitro in zanesljivo identifikacijo različnih vrst polimerov na podlagi njihovega značilnega infrardečega spektra.
Priprava vzorca
Kakovost rezultata je v veliki meri odvisna od pravilne priprave vzorca. Pred meritvijo je treba iz vzorca odstraniti organske in anorganske nečistoče, ki lahko prekrijejo značilne absorpcijske pasove polimera.
Pri vodnih vzorcih se delci običajno koncentrirajo s filtracijo. Izbira filtrskega materiala mora biti prilagojena uporabljeni FTIR tehniki in pričakovani velikosti delcev.
- Vzorec filtriramo skozi ustrezen filter z definirano velikostjo por.
- Po potrebi izvedemo kemično ali encimsko razgradnjo organske matrice.
- Filter pred analizo popolnoma posušimo in zaščitimo pred dodatno kontaminacijo.
Izbira FTIR merilne tehnike
Za večje delce je ATR-FTIR pogosto najhitrejša rešitev, medtem ko je pri manjših delcih primernejša FTIR mikroskopija ali avtomatizirano kemijsko slikanje.
- ATR-FTIR je primeren za hitro identifikacijo posameznih večjih delcev.
- FTIR mikroskopija omogoča analizo majhnih delcev in prostorsko ločevanje različnih materialov.
- Avtomatizirano mapiranje je uporabno pri večjem številu delcev in statistični obdelavi vzorca.
Interpretacija in identifikacija polimera
Izmerjeni spekter primerjamo z referenčnimi knjižnicami. Pri tem ni dovolj upoštevati samo najvišjega rezultata ujemanja, temveč je treba preveriti tudi položaj in obliko ključnih absorpcijskih pasov.
Staranje materiala, oksidacija, dodatki in površinske nečistoče lahko povzročijo odstopanja od referenčnega spektra. Zato je pri zahtevnejših vzorcih pomembna strokovna interpretacija rezultata.
Kako izboljšati ponovljivost meritev
- Uporabljajte enak postopek priprave za vse vzorce v seriji.
- Redno izvajajte meritev ozadja in preverjanje delovanja instrumenta.
- Dokumentirajte parametre meritve, uporabljeno knjižnico in kriterij sprejemljivosti ujemanja.
- V analizo vključite slepe vzorce za nadzor morebitne laboratorijske kontaminacije.
FTIR spektroskopija je učinkovita metoda za identifikacijo mikroplastike, vendar je zanesljivost rezultatov neposredno povezana s pripravo vzorca, izbiro merilne tehnike in kakovostjo interpretacije. Za optimalno konfiguracijo metode je smiselno upoštevati vrsto vzorca, pričakovano velikost delcev in zahtevano stopnjo avtomatizacije.