Dobro zasnovana kalibracija je osnova zanesljive kvantitativne ICP-MS analize. Poleg pravilne priprave standardov je treba spremljati tudi stabilnost signala, učinek matrice in morebitne spektralne interference.
Načrtovanje kalibracijskega območja
Kalibracijske točke naj pokrivajo celotno pričakovano koncentracijsko območje vzorcev, brez nepotrebnega ekstrapoliranja zunaj validiranega območja.
Interni standardi
- Izberite element, ki v vzorcu naravno ni prisoten oziroma je njegova koncentracija zanemarljiva.
- Masa internega standarda naj bo čim bližje analitu, kadar je to smiselno.
- Preverite, da interni standard ne povzroča novih interferenc.
Kontrola kakovosti meritve
- kalibracijski blank in procesni blank
- kontrolni standard neodvisnega izvora
- ponovljene meritve izbranih vzorcev
- spremljanje izkoristka internega standarda skozi celotno serijo
Validirana ICP-MS metoda mora poleg dobre linearnosti dokazovati tudi ustrezno točnost, natančnost, selektivnost in robustnost. Dokumentirani kriteriji sprejemljivosti omogočajo dosledno uporabo metode pri rutinskih meritvah.
#ICP-MS#validacija#kalibracija#elementna analiza